अनुमापन गणना: ब्युरेटको आयतनदेखि विश्लेष्यको परिमाणसम्म

हरेक अनुमापन गणनालाई चाहिने तीन सङ्ख्या

अनुमापनमा ज्ञात सान्द्रताको विलयन (अनुमापक) लाई ब्युरेटबाट मापन गरिने पदार्थ (विश्लेष्य) मा तिनीबीचको अभिक्रिया पूरा नहुन्जेल थपिन्छ। हरेक गणनाले तीनओटा जानकारी प्रयोग गर्छ: अनुमापकको सान्द्रता, खसालिएको अनुमापकको आयतन, र सन्तुलित समीकरणबाट आउने मोल अनुपात।

बाटो सधैँ उही हुन्छ। अनुमापकको आयतनलाई लिटरमा बदल्नुहोस् र यसको सान्द्रताले गुणन गरी अनुमापकको मोल निकाल्नुहोस्, n = c × V। मोल अनुपात प्रयोग गरी विश्लेष्यको मोलमा बदल्नुहोस्। त्यसपछि प्रश्नले सोधेको कुरामा बदल्नुहोस्: सान्द्रता, द्रव्यमान, वा नमुनाको प्रतिशत।

तुल्यता बिन्दु त्यो बिन्दु हो जहाँ थपिएको अनुमापक स्टोइकियोमेट्रिक अनुपातमा विश्लेष्यसँग ठ्याक्कै मेल खान्छ। अन्त्य बिन्दु भनेको तपाईंले वास्तवमा देख्ने कुरा हो, जस्तै सूचकको रङ बदलिनु। राम्रो विधिले दुवैलाई लगभग एकै ठाउँमा पार्छ, र तिनीबीचको सानो फरकलाई अनुमापन त्रुटि भनिन्छ।

पोटासियम हाइड्रोजन थ्यालेटसँग सोडियम हाइड्रोक्साइडको मानकीकरण

ठोस तौलेर तपाईं सोडियम हाइड्रोक्साइडको सही विलयन बनाउन सक्नुहुन्न। NaOH का दानाले हावाबाट पानी र कार्बन डाइअक्साइड सोस्छन्, त्यसैले तिनको सबै द्रव्यमान NaOH हुँदैन। बरु मोटामोटी तयार गरिएको विलयनलाई मानकीकरण गरिन्छ: प्राथमिक मानकविरुद्ध अनुमापन गरिन्छ, जुन सिधै तौल्न मिल्ने गरी पर्याप्त शुद्ध र स्थिर पदार्थ हो।

पोटासियम हाइड्रोजन थ्यालेट, KHC₈H₄O₄ (प्रायः KHP भनिने), सामान्य छनोट हो। यो एउटा अम्लीय हाइड्रोजन भएको स्थिर, आर्द्रता नसोस्ने ठोस हो, र NIST ले यसको एउटा ग्रेडलाई अम्लमितीय प्राथमिक मानक (SRM 84L) का रूपमा प्रमाणित गर्छ। यसको ठूलो मोलर द्रव्यमानका कारण सामान्य नमुना करिब आधा ग्राम तौलिन्छ, त्यसैले तौलको सापेक्ष त्रुटि सानो हुन्छ।

हल गरिएको उदाहरण 1। KHP को 0.5106 g नमुनालाई फिनोल्फ्थालिन अन्त्य बिन्दुमा पुग्न 24.68 mL NaOH विलयन चाहिन्छ। अभिक्रिया 1:1 छ: KHC₈H₄O₄(aq) + NaOH(aq) → KNaC₈H₄O₄(aq) + H₂O(l)। IUPAC मानक परमाणु भार (K 39.098, C 12.011, H 1.008, O 15.999) प्रयोग गर्दा M(KHP) = 204.22 g/mol। n(KHP) = 0.5106 g ÷ 204.22 g/mol = 2.500 × 10⁻³ mol, जुन n(NaOH) बराबर हुन्छ। c(NaOH) = 2.500 × 10⁻³ mol ÷ 0.02468 L = 0.1013 mol/L, चार सार्थक अंकमा प्रतिवेदन गरिएको किनभने द्रव्यमान र आयतन प्रत्येकमा चारओटा छन्।

द्विप्रोटिक अम्लले मोल अनुपात बदल्छन्

सल्फ्युरिक अम्लले हाइड्रोक्साइडलाई प्रति अणु दुईओटा प्रोटोन दिन्छ: H₂SO₄(aq) + 2 NaOH(aq) → Na₂SO₄(aq) + 2 H₂O(l)। त्यसैले प्रत्येक मोल अम्लले दुई मोल क्षार खपत गर्छ, र मोल अनुपात अनुमापनलाई 1:1 मान्ने बानीबाट होइन, यही समीकरणबाट आउनुपर्छ।

हल गरिएको उदाहरण 2। सल्फ्युरिक अम्लको 25.00 mL नमुनालाई उदाहरण 1 को 0.1013 mol/L NaOH ले अनुमापन गरिन्छ, र अन्त्य बिन्दु 18.45 mL मा आउँछ। n(NaOH) = 0.1013 mol/L × 0.01845 L = 1.869 × 10⁻³ mol। n(H₂SO₄) = 1.869 × 10⁻³ mol ÷ 2 = 9.345 × 10⁻⁴ mol। c(H₂SO₄) = 9.345 × 10⁻⁴ mol ÷ 0.02500 L = 0.03738 mol/L। गल्तीले 1:1 अनुपात प्रयोग गर्दा 0.07476 mol/L आउँथ्यो, जुन वास्तविक मानको ठ्याक्कै दोब्बर हो।

कमजोर बहुप्रोटिक अम्लमा बढी सावधानी चाहिन्छ। फस्फोरिक अम्लमा प्रोटोनहरू स्पष्ट रूपमा छुट्टाछुट्टै चरणमा निस्कन्छन्, त्यसैले अनुपात तपाईंको सूचकले कुन तुल्यता बिन्दु पत्ता लगाउँछ भन्नेमा निर्भर गर्छ। मोल अनुपात छान्नुअघि त्यो अन्त्य बिन्दु उल्लेख गर्नुहोस्।

रेडक्स अनुमापन: परम्याङ्गानेट र आइरन(II)

अनुमापन अम्ल र क्षारमा मात्र सीमित छैन। अम्लीय विलयनमा परम्याङ्गानेटले आइरन(II) लाई अक्सिकृत गर्छ: MnO₄⁻(aq) + 5 Fe²⁺(aq) + 8 H⁺(aq) → Mn²⁺(aq) + 5 Fe³⁺(aq) + 4 H₂O(l)। म्याङ्गानिज +7 बाट +2 मा जान्छ र पाँचओटा इलेक्ट्रोन ग्रहण गर्छ, जबकि प्रत्येक आइरनले एउटा गुमाउँछ, त्यसैले एउटा परम्याङ्गानेट आयनले पाँचओटा आइरन(II) आयनसँग अभिक्रिया गर्छ।

परम्याङ्गानेटले आफ्नै सूचकको काम गर्छ। MnO₄⁻ आयन गाढा बैजनी र Mn²⁺ लगभग रङहीन हुन्छ, त्यसैले बढी भएको पहिलो थोपाले फ्लास्कलाई नहराउने हल्का गुलाबी बनाउँछ। पोटासियम परम्याङ्गानेट प्राथमिक मानक होइन, र यसका विलयन बिस्तारै विघटित हुन्छन्, त्यसैले प्रयोगअघि तिनलाई मानकीकरण गरिन्छ, प्रायः सोडियम अक्जालेटविरुद्ध।

हल गरिएको उदाहरण 3। फलामको धाउको 1.2084 g नमुना घोलिन्छ र यसको सबै आइरनलाई Fe²⁺ मा अपचयन गरिन्छ। अनुमापनलाई 0.02150 mol/L KMnO₄ को 26.34 mL चाहिन्छ। n(MnO₄⁻) = 0.02150 mol/L × 0.02634 L = 5.663 × 10⁻⁴ mol। n(Fe²⁺) = 5 × 5.663 × 10⁻⁴ mol = 2.832 × 10⁻³ mol। Fe 55.845 g/mol प्रयोग गर्दा आइरनको द्रव्यमान 0.1581 g हुन्छ, र धाउमा द्रव्यमानअनुसार 0.1581 g ÷ 1.2084 g × 100 = 13.09 प्रतिशत आइरन हुन्छ।

ढिलो अभिक्रिया गर्ने ठोसका लागि पश्च अनुमापन

केही नमुना प्रत्यक्ष अनुमापनका लागि पर्याप्त छिटो घुल्दैनन् वा अभिक्रिया गर्दैनन्। अम्लरोधी चक्कीमा भएको क्याल्सियम कार्बोनेट यसको उदाहरण हो: यसले अम्लसँग अभिक्रिया गर्छ, तर यो ठोस हो र अभिक्रियाले कार्बन डाइअक्साइड निकाल्छ, जसले तीखो अन्त्य बिन्दु देख्न गाह्रो बनाउँछ। पश्च अनुमापनमा तपाईं एउटा अभिकर्मकको मापन गरिएको अधिक मात्रा थप्नुहुन्छ, अभिक्रिया पूरा हुन दिनुहुन्छ, र त्यसपछि बाँकी रहेको जति छ त्यसको अनुमापन गर्नुहुन्छ।

हल गरिएको उदाहरण 4। पिसिएको अम्लरोधी चक्कीको 0.5000 g भागलाई 0.2000 mol/L HCl को 50.00 mL ले उपचार गरिन्छ, जुन यसको सबै CaCO₃ सँग अभिक्रिया गर्न पर्याप्तभन्दा बढी हो: CaCO₃(s) + 2 HCl(aq) → CaCl₂(aq) + H₂O(l) + CO₂(g)। CO₂ हटाउन विलयन उमालेपछि बाँकी अम्ललाई 0.1000 mol/L NaOH को 21.38 mL चाहिन्छ। थपिएको HCl: 0.2000 × 0.05000 = 1.000 × 10⁻² mol। बाँकी HCl, प्रयोग भएको NaOH बराबर: 0.1000 × 0.02138 = 2.138 × 10⁻³ mol। चक्कीले खपत गरेको HCl: 1.000 × 10⁻² − 2.138 × 10⁻³ = 7.862 × 10⁻³ mol।

कार्बोनेटले अम्लसँग 1:2 मा अभिक्रिया गर्छ, त्यसैले n(CaCO₃) = 7.862 × 10⁻³ ÷ 2 = 3.931 × 10⁻³ mol। M(CaCO₃) = 100.09 g/mol सँग द्रव्यमान 0.3935 g (राउन्ड गर्नुअघि 0.39345 g) हुन्छ, जुन 0.5000 g भागको 78.69 प्रतिशत हो। घटाउने चरण नै सबैभन्दा धेरै छुट्ने चरण हो। यो नगरेमा तपाईंले चक्कीले प्रयोग गरेको अम्ल होइन, फ्लास्कमा बाँकी अम्ल गणना गरिरहनुभएको हुन्छ।

सूचकको छनोट र ब्युरेट प्रयोग गर्ने तरिका

सूचकले लगभग आफ्नो pKa ± 1 को दायरामा रङ बदल्छ, त्यसैले जसको दायरा अनुमापन वक्रको ठाडो भागमा पर्छ त्यस्तो सूचक छान्नुहोस्। करिब 0.1 mol/L मा बलियो अम्ल र बलियो क्षारका लागि तुल्यता बिन्दु pH 7.00 मा हुन्छ र एक-दुई थोपाभित्रै pH धेरै एकाइ उफ्रन्छ, त्यसैले फिनोल्फ्थालिनसहित धेरै सामान्य सूचकले तीखो अन्त्य बिन्दु दिन्छन्। कमजोर अम्ल र बलियो क्षारका लागि तुल्यता बिन्दु क्षारीय हुन्छ: OpenStax ले 0.100 mol/L NaOH ले अनुमापन गरिएको 0.100 mol/L एसिटिक अम्लका लागि pH 8.72 गणना गर्छ। करिब pH 8.3 भन्दा माथि गुलाबी हुने फिनोल्फ्थालिन त्यस अवस्थाका लागि उपयुक्त छ। मिथाइल अरेन्ज (OpenStax मा Ka = 4.0 × 10⁻⁴, त्यसैले pKa ≈ 3.4) ले निकै चाँडै रङ बदल्थ्यो।

50 mL ब्युरेटलाई 0.01 mL सम्म पढिन्छ, र खसालिएको प्रत्येक आयतन दुई पाठाङ्कको फरक हो। करिब ±0.02 mL को अनिश्चितता 25 mL खसालाइको 0.08 प्रतिशत हो तर 5 mL को 0.4 प्रतिशत हो। त्यसैले विधिहरू अनुमापकको आयतन ब्युरेटको दायराको बीचमा पर्ने गरी बनाइन्छन्।

• भर्नुअघि ब्युरेटलाई केही मिलिलिटर अनुमापकले पखाल्नुहोस्, ताकि बाँकी रहेको पानीले यसलाई तनु नबनाओस्।
• पहिलो पाठाङ्कअघि टुप्पोबाट हावाको फोका हटाउनुहोस्।
• मेनिस्कसको तल्लो भाग आँखाको स्तरमा पढ्नुहोस्, र फरक मात्र होइन, दुवै पाठाङ्क अभिलेख गर्नुहोस्।
• पहिले मोटामोटी अनुमापन गर्नुहोस्, त्यसपछि दुईओटा सावधान अनुमापन नजिकबाट नमिलेसम्म दोहोर्‍याउनुहोस्।

अनुमापनको अङ्कगणितका त्रुटि र तिनका जाँच

अधिकांश गलत उत्तर रसायनशास्त्रबाट होइन, मोल अनुपात वा एकाइबाट आउँछन्। गणना गर्नुअघि सन्तुलित समीकरण लेख्नुहोस् र अनुमापक तथा विश्लेष्यका गुणाङ्कमा घेरा लगाउनुहोस्।

• अनुमापनका लागि C₁V₁ = C₂V₂ प्रयोग गर्नु। त्यो छोटो उपाय तनुकरणका लागि हो र 1:1 अनुपात मान्छ, जुन H₂SO₄, Ba(OH)₂ र MnO₄⁻/Fe²⁺ का लागि असफल हुन्छ।
• सान्द्रता mol/L मा हुँदा आयतनलाई मिलिलिटरमै छोड्नु। लिटरमा बदल्नुहोस्, वा लगातार मिलिमोल प्रयोग गर्नुहोस्।
• पश्च अनुमापनमा घटाउने चरण बिर्सनु।
• गलत स्पेसिजको सूत्र द्रव्यमान प्रयोग गर्नु, जस्तै मानकीकरणमा KHP को सट्टा NaOH को।
• ब्युरेट र तराजुले समर्थन गर्नेभन्दा बढी सार्थक अंक प्रतिवेदन गर्नु। सावधान आयतनमितीय कार्यमा सामान्यतः चारओटा हुन्छन्।
• हरेक तुल्यता बिन्दुमा विलयन तटस्थ हुन्छ भन्ठान्नु। यो बलियो अम्ल र बलियो क्षारका लागि मात्र लागू हुन्छ।